判可引起嚴(yán)重后果。

　　木文報(bào)道了以氣相色譜質(zhì)譜法為分離鑒，手段，輔以簡(jiǎn)便可靠的樣品前處理方式測(cè)定食用植物油中礦物油的定性分析方法。本法靈敏度較高，定性結(jié)果尤為可靠。己經(jīng)抽取大量市售各種植物油樣品測(cè)定。

　　1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑氣相色譜質(zhì)譜儀16890，5973奶色譜柱1測(cè)5彈性石英毛細(xì)柱30陽(yáng)0.25，10.

　　丑液體蠟0；煤扣柴油。機(jī)油對(duì)照，市1.2色譜質(zhì)譜條件爐溫程序升溫，100，保持3，升溫速率質(zhì)譜接口溫度280；進(jìn)樣方式不分流，進(jìn)樣量1載氣恒流模式，1.7此；170；電子倍，器電壓1750 1.3實(shí)驗(yàn)方法按上述色譜質(zhì)譜工作條件穩(wěn)定好儀器，調(diào)諧合格后進(jìn)樣分析。植物油樣品直接進(jìn)樣測(cè)定。

　　2結(jié)果和討論2.1色譜條件的優(yōu)化2.1.1色譜柱的優(yōu)選礦物汕主耍由不長(zhǎng)度碳鏈的烷烴組成根據(jù)烷烴的理化特性，本文比較了冊(cè)5，彈性石英毛細(xì)柱30陽(yáng)父0.25阻父0.25，1苯基聚硅闈烷甲基聚硅氧烷9共聚物譜柱和1纟6彈性石英上細(xì)柱3，10.25父25，甲基聚娃氧烷色譜柱，分離效果相當(dāng)，本文選用扭5，彈性石英毛細(xì)柱為分析柱，22爐溫的優(yōu)選采用等溫方式。作測(cè)組分與其它組分分離不佳。實(shí)驗(yàn)明，采用程序升溫模5溫度100300，升溫速率20，在此條件下，分離以好。閣8，本結(jié)果與逐級(jí)稀釋測(cè)定所得到的檢出濃度比較接近。考慮植物油樣品本底對(duì)方法檢出限的影響，采用植物油本底加礦物油標(biāo)準(zhǔn)的方式測(cè)定方法最低檢出質(zhì)量濃度，實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方式測(cè)得的方法最低檢出濃度略高于純礦物油標(biāo)準(zhǔn)和己烷本底測(cè)得的方法最低檢出濃度。其測(cè)得的方法最低檢出質(zhì)量濃度為1.28，這樣的靈敏度，對(duì)于檢測(cè)食用植物油濫用礦物油的方法靈敏度要求，是完全夠用的。

　　箭頭所指為各種烷烴箭頭所指為各種烷烴2.3方法的精密度取5，8九礦物油正己烷溶液份，按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)下調(diào)試好儀器，重復(fù)測(cè)定5次，計(jì)算精密度，結(jié)果1.

　　2.4方法定性的準(zhǔn)確度氣相色譜質(zhì)譜定性主要依靠質(zhì)譜的指紋信息。在高真空下，每種物質(zhì)在定能量的電子流轟擊下，產(chǎn)生多種具有定質(zhì)荷比的離子碎片。而2.2方法靈敏度如導(dǎo)色譜分祈檢出限的概念來(lái)樘達(dá)法靈敏度，則在本法中不太適用。是礦物油是多種燒烴的混合物，無(wú)法確切地知道每種烴類(lèi)具體含量，因此，沒(méi)有辦法計(jì)算檢出限。第，氣相色譜質(zhì)譜定性檢測(cè)，多以人工檢索為主。即如果做定性檢測(cè)，首先應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)肉眼可的離子峰，再在可疑離子峰處檢索，所以。出現(xiàn)肉眼可峰是前提木方法采用逐級(jí)稀釋礦物油溶液的辦法，考察其方法靈敏度=實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)。當(dāng)?shù)V物汕質(zhì)量濃度在可非常明顯的1519碳烷離子峰，3.當(dāng)?shù)V物油質(zhì)量濃度在0.581時(shí)，仍可檢出1619碳閣4閃此。將木方法靈敏度確定在礦物油質(zhì)量濃度。51是完全能達(dá)到的如果定要用檢出限達(dá)靈敏度，選用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中最常檢出的19烷計(jì)算其檢出限，50以的液體石蠟5次測(cè)定，19烷的平均峰面積410186586在此時(shí)段的最大噪聲峰面積217440.經(jīng)計(jì)算，19各種離子碎片間有確切的豐度比。只有當(dāng)離子碎片的種類(lèi)相同，各離子碎片豐度比相當(dāng)?shù)那闆r下，該物質(zhì)才能得到確認(rèn)。除此之外，色譜保留值也在記程度上輔助氣相色浩質(zhì)譜的定性，本文所述立的定性方除上述氣相色譜質(zhì)譜定性的特點(diǎn)外，加之測(cè)定的對(duì)象礦物油是種混合物，其中包含大量的直鏈和支鏈烴類(lèi)。用測(cè)定多個(gè)特征化合物來(lái)確定種混合物，定性參數(shù)有更大程度的增加，其定性準(zhǔn)確度比測(cè)定單個(gè)化合物更加可靠。

　　因此，本法具有非常高的準(zhǔn)確度，完全可以作為礦物油的確證檢驗(yàn)方法。

　　燒烴第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積均值峰面積12烷13烷15垸16，17烷18烷19烷20烷21烷22烷23烷24烷2.5方法準(zhǔn)確度考察取食用植物油樣品兩份，于每8植物油中加入液體石奶5以按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)I米油；2米油加液體石蠟下調(diào)試好儀器，測(cè)定其回收率，結(jié)果58和2.

作者：佚名　　來(lái)源：中國(guó)潤(rùn)滑油網(wǎng)